頂空進樣器附件的使用標準以及頂空瓶是如何清洗的
全模式頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
使用頂空進樣技術(shù)可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。全模式頂空進樣器可以和國內(nèi)外各種型號的氣相色譜儀相連接。
全模式頂空進樣器對于其它氣相色譜樣品處理技術(shù)來講,它消除了復雜的容易產(chǎn)生錯誤的步驟。能使您在較短的時間內(nèi)獲得大量有用信息。目前頂空分析方法有手工方式、氣密針進樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動態(tài)補償式這五種進樣方式。但是,全模式頂空進樣器附件的標準你知道有哪些嗎?
1、瓶大小
頂空瓶中可用6、10、20毫升大小。使用一個標準的樣品瓶來確保足夠的頂部空間,這樣做就必須達到標準比例當然必須是沒有過度稀釋使用的樣品。通常比對后的預留容量應該至少的樣本體積的50%。
2、底部弧度
頂空瓶有圓底或者平底倆種區(qū)別。這兩種類型都合適與進樣但圓底瓶往往在儲存采樣方面更強。所以工作更可靠的應該是圓底瓶的全模式頂空進樣器。全模式頂空進樣器圓底瓶也往往承受更高的壓力和更適合的溫度升高和衍生化等應用程序的兼容。
3、正確的蓋子鉗法
頂空瓶必須正確地壓緊。確保正確調(diào)整壓蓋鉗不過緊。帽子不應該影響瓶后的使用。為此要找到更多關(guān)于正確使用壓蓋器和頂空瓶的方法。
4、進樣墊的選擇
使用合適耐溫的進樣墊。不合適的進樣墊會導溶解,盡而導致污染的頂部空間。
5、潔凈的瓶
進樣瓶應該清潔。并非所有的瓶是可以標準使用的,骯臟的或反復使用的樣品瓶,可能引起全模式頂空進樣器鬼峰或錯誤的檢測結(jié)果。
那頂空瓶應該怎么清洗呢?
方案一:
1、倒干瓶內(nèi)試液2、全部浸入95%酒精,超聲洗2次后倒干,因為酒精易進入1.5mL的小瓶,且能與大多數(shù)有機溶劑互溶以達到清洗效果。3、倒入清水,超聲洗2次。4、倒干瓶內(nèi)洗液,于110攝氏度烘1~2小時,不能于高溫下烘烤。5、冷卻,保存。
方案二:
1、自來水沖洗幾遍2、放入倒有純水的燒杯中,超聲15分鐘3、換水,再超聲15分鐘4、泡在倒有無水乙醇的燒杯中5、最后取出自然風干。
方案三:
1、先用甲醇(色譜純)浸泡,并超聲清洗20分鐘,后將甲醇倒干.2、再將進樣瓶內(nèi)注滿水,超聲清洗20分鐘,后將水倒干.3、后將進樣瓶烘干
方案四:
一般都是先用清水沖洗烘干后再用硫酸重鉻酸鉀洗液浸泡(第二種)、進樣瓶的洗法和做液相等其他是一樣的,首先使用醫(yī)用酒精侵泡4個小時以上,然后超聲半個小時,然后倒出醫(yī)用酒精,使用水超聲半個小時,用水沖洗后烘干就可以了